GB 23200.116-2019
茶葉中 90種有機磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定
前處理解決方案
氣相色譜法
前言
據(jù)2022報道,近3年全國茶葉抽檢報告,農(nóng)藥殘留超標占比86.3%,歐盟通報我國出口綠茶農(nóng)藥殘留超標,韓國出口紅茶被檢出農(nóng)藥殘留超標,等等農(nóng)藥殘留超標困擾事件;農(nóng)藥殘留超標問題已成為我國茶葉的一道關(guān)卡。
在茶葉農(nóng)殘的檢測過程中,其提取物較為復(fù)雜,對凈化過程要求較高,隨著發(fā)達國家和我國對茶葉農(nóng)殘限值要求的逐步提高,高效率、低檢測限成為茶葉農(nóng)殘檢測的趨勢。
本文介紹茶葉基質(zhì)中常見農(nóng)殘測定的高效前處理解決方案,可采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀實現(xiàn)茶葉復(fù)雜基質(zhì)高效萃取,搭配Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀使用,無需樣品轉(zhuǎn)移,減少樣品的損失。
儀器設(shè)備:
前處理儀器設(shè)備 | |
萃取儀 | Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀 |
濃縮系統(tǒng) | Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀 |
搭配濃縮系統(tǒng)儀器 | Leowlab NG-MP系列氮吹用氮氣發(fā)生器 |
分析儀器 | |
氣相色譜儀 | 配有雙火焰光度檢測器(FPD磷濾光片) |
前處理流程圖
實驗方法概要
1、稱取5g茶葉,加入乙腈提取,加Nacl除水;
2、采用Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀在80℃下,按程序自動將樣品氮吹近干;
3、加乙腈-甲苯溶解殘余物,采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀進行凈化處理;
4、將(固相萃取儀配套的)過柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀,80℃水浴,設(shè)置程序,自動氮吹近干。
5、用1.00ml丙酮復(fù)溶樣品,渦旋混合,待上機。
結(jié)論
茶葉是比較復(fù)雜的基質(zhì),在前處理過程,利用半自動正壓固相萃取儀代替負壓萃取裝置,大大減少前處理時間,樣品均勻過柱,獲得很好的重復(fù)性和回收率。
方案特點
1、 48個樣同時過柱:Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀可一次性同時處理48個樣品,大大減少實驗時間;
2、復(fù)雜基質(zhì),輕松過柱:針對復(fù)雜的基質(zhì)茶葉,正壓最大承受壓力100psi,遠超過負壓,輕松更快過柱;
2、 很好的重復(fù)性和回收率:氮氣作為氣源,正壓過柱,保證每個柱子壓力均勻性,保證很好的回收率;
4、渦旋斜吹技術(shù):Leowlab SmartVap N48采用渦旋剪切氣流技術(shù),樣品濃縮快速、平和;
5、智能化濃縮:Leowlab SmartVap N48氣流可自動控制,支持梯度自動控制,優(yōu)化濃縮進程;
6、多種支架可供選擇:Leowlab SmartVap N48適應(yīng)不同直徑不同高度的試管、離心管
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